오 유 근 공학박사 요업(세라믹)기술원 도자구조세라믹본부장 박 선 민 공학박사 요업(세라믹)기술원 도자구조세라믹본부 선임연구원 문 성 재 요업(세라믹)기술원 도자구조세라믹본부 연구원 제7장 간접법에 의한 원적외선 방사율 측정 물질표면의 원적외선 방사율을 직접법에 의하여 구하는 경우 일반적으로 시료에서 방사되는 적외방사광의 강도를 시료와 완전히 동일한 온도에 있는 흑체에서 방사되는 적외방사광의 강도와 비교해서 구하지 않으면 안된다. 그러나 지금까지 앞장에서 말한바와 같이 여러범위의 온도에서 시료와 흑체가 동일온도가 되도록 하는 것, 즉 적외방사광을 지배하는 물질의 표면온도를 제어하는 것은 많은 노력을 필요로 하며 또한 측정기기 주변의 온도, 습도, 광 입사 등의 영향을 고려해야 한다. 또한 상온 근처 및 그 온도 이하의 물질에서 방사되는 적외방사광은 강도가 약해서 신호대 잡음비(S/N비)로 인해 직접법에 의해 방사율을 측정하는 것은 용이하지 않다. 이 때 적외방사광의 반사율을 측정하므로서 방사율을 구하는 것이 가능하다. 이것은 물질종류 및 표면상태에 따라 광학적인 특성이 명확한 시료는 직접법에 의해 측정된 방사율을 검증할 수 있는 방법으로 이용될 수 있다. 이를 간접법이라 한다. 예를 들면 금속판과 같은 적외선 불투과시료의 적외선 흡수스펙트럼을 측정하는 장치로서 제작한 반사ㆍ흡수 측정장치로 반사율을 측정한다. 측정은 미리 절대 반사율을 알고 있는 기지시료, 예로서 금 코팅 미러를 측정하고 동일조건에서 대상 시료의 반사율을 측정하여 양자의 비를 구해서 수직반사율을 얻는다. 8장에서는 직접법에 의한 방사율 측정 대상시료인 분말, 소결체, 괴상, 세라믹 코팅면, 알루미나 플래이트 시료를 간접법에 의해 방사율을 구하고, 직접법으로 구한 방사율과 비교하여 간접법의 실효성을 알아보고자 한다. 제1절. 이론적 배경 복사에너지가 어느 물체에 입사되었을 때 그 물체 표면에서의 광학적인 특성은 반사, 흡수, 투과 등으로 나누어 볼 수 있으며, 에너지 보존법칙에 의해 다음식(16) ρ+α+τ=1 (16) 의 관계를 만족한다. 여기서 ρ은 반사율, α은 흡수율, τ는 투과율이다. 불투명체의 표면에서는 열복사에 대해 τ=0 이므로 ρ+α=1 (17) 이 된다. 식(17)은 α=1- ρ (18) 와 같으며, 반사율 측정에 의해 흡수율이 구해진다. 즉 물체표면에서 반사된 나머지는 물체내부로 모두 흡수된다. 키르호프(Krichhoff)에 의하면 어느 온도에서 열평형에 있는 물체가 동일한 파장에서 복사되는 에너지와 흡수하는 에너지의 비는 물질의 종류와 성질에는 관계가 없이 온도에 의존하여 일정한 값을 가지며, 어떤 물체의 분광복사율과 분광흡수율의 관계는 다음식(19)과 같다. ε λ (T)= α λ (T) (19) 제2절. 측정장치 및 적외선광원의 안정성 1. 측정장치 원적외선 반사 측정장치로는 후리에 변환 적외선 분광광도계(FT-IR, MiDAC M2410-C USA)에 반사ㆍ흡수장치를 사용하여 측정한다(그림 142). 여기서 반사흡수장치는 FT-IR의 Sample Compartment에 위치하여 SiC광원의 적외광과 검지기 사이에서 광로에 일직선으로 놓인다. 시료표면에 입사되는 각은 15~65。까지조절이 된다. 파장범위는 2.5~25㎛이며 측광 방식은 기준 물체로부터의 반사 방사속과 시료표면의 반사 방사속의 측정에 따른다. 즉 기준 반사 물체로는 플로트 판유리 표면에 알루미늄을 두껍게 진공 증착한 표면경을 사용하여 SiC광원의 적외광에 대한 반사 방사속을 측정하고 시료를 기준반사물체의 위치에 놓고 반사 방사속을 측정하여 시료의 분광 반사율 ρ(λ)을 구한다. 방사율의 계산은 식(8)에 따라 구한 분광 반사율을 식(18)에 적용하고 식(19)에 의해 방사율을 계산한다. 이때 Sample Compartment의 분위기 온도를 30℃로 하여 측정온도로 가정했으며 검지기는 DTGS를 사용하였다. 2. 적외선광원의 안정성 원적외선 반사율 측정에 의한 방사율 측정방법에서는 FT-IR 내에 있으며 1500K까지 발열이 되는 SiC 광원에서 나오는 적외선 에너지를 흑체의 방사에너지로 가정한다. 따라서 이 광원에 대한 안정성을 확인하기 위해 시간 경과(측정횟수)에 따라 적외선에너지 Raw data 값를 그림 143과 표 44에 나타내었다. 그림 143은 입사각을 30。하여 반사기준물에 대한 반사에너지를 1분 간격으로 10회 측정하였다. 이때 에너지 그래프의 파수와 강도가 일치하는 것을 보인다. 표 44는 이 Raw data의 면적을 3000~ 500cm-1 사이의 면적을 적분한 값으로서 10회 측정에 대한 오차는 0.02%이내이다. 그림 144는 표 44에 대한 안정성을 나타낸 그래프로서 거의 일직선임을 알수 있다. 따라서 FT-IR내의 SiC 광원은 적외선 파수(cm-1)에 대해 일치하고 에너지를 매우 안정적으로 공급하므로 적외선 반사율 측정에 흑체의 에너지로 가정하여도 적당하다. 그림 145는 반사기준물에 대한 SiC 광원의 입사각에 따른 Raw data 스펙트럼으로서 입사각을 15~65。로 변화를 주어 측정하였다. 모든 각도에서의 Raw data 스펙트럼은 파수는 일치하고 있지만 검지되는 면적(에너지량)은 변하는 것을 알 수 있다. 15。입사각에서는 SiC 광원의 적외선 에너지량이 다른 각도에서 보다 매우 적음을 보여주고 있다. 표 45는 입사각에 따른 Raw data 스펙트럼의 면적값으로서 저각도에서 고각도로 갈수록 면적값이 증가하다가 50。를 정점으로 다시 낮아지는 경향을 보이고 있다. 즉 15。에서는 0.015008으로 가장 낮은 값이고 50。에서는 0.151227으로서 가장 높은 값을 보인다. 그림 146은 이들 값에 대한 입사각에 따른 변화율을 보여주고 있다. 제3절. 간접법에 의한 측정 및 측정결과 1. 분말 분말상의 간접법에 의한 방사율 측정을 위해 제6장에서 직접법으로 사용된 시료 즉, 입도를 50＃, 140 ＃, 325＃전통시킨 분말을 200kg/cm2와 600kg/cm2로 성형한 시료를 사용하였다. 그림 147, 그림 148은 200kg/cm2로 성형한 시료를에 대하여 측정한 반사율과 방사율 그래프로서 입도가 작을수록 반사율이 증가하고, 입도가 클수록 방사율이 증가하는 것을 보여주고 있다. 입도에 따라 9.5㎛파장 부근과 16㎛ 이상의 파장에서 반사율의 차이가 더 큰 것을 알 수 있다. 그림 149는 600kg/cm2로 성형한 시료들을 측정한 반사율 그래프로서 그림 147에서 나타낸 반사율과 같은 경향을 보이지만 반사율에서는 약 1.5%의 차이가 있다. 즉 같은 입도의 분말이라도 성형압에 따라 표면에서 광학적인 특성이 변하여 반사율도 변화가 생기는 것으로 사료된다. 그림 150은 반사율 곡선을 방사율 곡선으로 전환한 것이다. 표 46에 입도 및 성형압에 따른 시료의 반사율, 방사율 값을 나타내었다. 200kg/cm2로 성형한 시료에서 방사율은 -50mesh 입도에서 0.9854이고 -325mesh 입도에서는 0.9790로 0.6% 정도 떨어진다. 600kg/cm2로 성형한 시료에서 -50mesh 입도에서 0.9769이고 -325mesh 입도에서는 0.9626를 나타내어 약 1.5% 정도가 저하되어 200kg/cm2로 성형한 것보다 방사율이 더 큰 폭으로 떨어지는 것을 알 수 있다. 따라서 성형압이 높을수록 방사율이 낮은 것으로 나타났다. 분말에 대하여 간접법으로 측정된 방사율 값을 앞장에서 직접법에 의해 측정된 결과와 비교하면 두가지 방법에서 성형압이 높고, 입도가 작을수록 방사율이 떨어지는 같은 경향성을 나타내었다. 그러나 직접법으로 측정한 방사율 값은 0.8912~0.9071이지만 간접법에 의한 결과는 0.9626~0.9854의 범위로서 직접법의 측정결과보다 대략 7%정도 높은 방사율을 보이고 있다. 이 같은 방사율 차이로 인해 분말시료는 간접법에 의한 측정은 어려울 것으로 판단된다. (다음호에 계속) 그림 142. 간접법에 의한 원적외선 방사율 측정장치 그림 143. 시간(측정횟수)에 따른 IR광원의 Raw data 스펙트럼 (10개의 Curve가 overlap 되어 있음) 표 44. IR광원의 Raw data 면적값 측정횟수 면적값 측정횟수 면적값 1 0.148626 6 0.148725 2 0.148711 7 0.148694 3 0.148759 8 0.148839 4 0.148719 9 0.149010 5 0.148694 10 0.148968 그림 144. 시간에 따른 IR광원의 안정성 그래프 그림 145. 입사각에 따른 Raw data 스펙트럼 표 45. 입사각에 따른 Raw data 스펙트럼 면적값 입사각 면적값 입사각 면적값 15。 0.015008 45。 0.150418 20。 0.137225 50。 0.151275 25。 0.144221 55。 0.150509 30。 0.148463 60。 0.150271 35。 0.149737 65。 0.149542 40。 0.150124 그림 146. 입사각에 따른 Raw data 스펙트럼 면적값 변화 그림 147. 입도변화에 따른 반사율 그래프 (200kg/cm2로 성형) 그림 148. 입도변화에 따른 방사율 그래프 (200kg/cm2로 성형) 그림 149. 입도변화에 따른 반사율 그래프 (600kg/cm2로 성형) 그림 150. 입도변화에 따른 방사율 그래프 (600kg/cm2로 성형) 표 46. 분말의 입도 및 성형압에 따른 반사율 및 방사율 성 형 입 도 반사에너지(W/m2ㆍ㎛) 반사율 방사율 -50mesh 5.082 0.0146 0.9854 200kg/cm2 -140mesh 5.214 0.0150 0.9850 -325mesh 7.313 0.0210 0.9790 -50mesh 8.043 0.0231 0.9769 600kg/cm2 -140mesh 12.202 0.0350 0.9650 -325mesh 13.030 0.0374 0.9626 명지대학교 대학원 무기재료공학과 공학박사 마산도자기시험소 원료과 공업연구사 충북지방중소기업청 공업연구사 기술표준원 요업과 공업연구관 요업기술원 원료과 공업연구관 현재 요업기술원 도자·구조세라믹본부장 단국대학교 대학원 화학공학과 공학박사 기술표준원 신뢰성과 공업연구사 요업기술원 원료과 공업연구사 현재 요업기술원 도자·구조세라믹본부 선임연구원 홍익대학교 무기재료공학과 학사 현재 요업기술원 도자·구조세라믹본부 연구원