장 중 철 한전 전력연구원 선임연구원 1. 장비의 개요 HIP(Hot Isostatic Press)은 재료의 치밀도를 개선하기 위해 개발된 장비로 주요 구성품은 가열로가 내장된 압력용기와 압력을 가해주는 가압장치, 압력용기를 냉각시키는 냉각장치로 구성된다(그림 1). HIP 장비를 이용한 금속 벌크재료의 치밀화원리는 처리하고자 하는 제품을 가열로 안에서 가열하면서 압축기를 이용하여 불활성가스(예:알곤가스 또는 질소)를 매체로 가압하여 재료를 압축시킴으로써 재료 내부의 균열(crack), 공극(void), 기공(pore) 등 결함을 제거해 주는 것이다. HIP 기술은 Battelle Columbus Lab에서 1955년에 핵연료용기의 용접부에 대한 건전성 개선을 위해 개발되었으며, HIP의 용도에 대한 최초의 공개된 이 보고서1)는 약 20년이 지난 1977년에야 비로서 Hanes에 의해 발표되었다. HIP 장비를 이용한 금속 벌크제품의 처리는 1975년도 Anthony에 의해 “Method of Salvaging and Restoring Useful Properties of Used Properties of Used and Retired Metal Articles"으로 특허를 등록하면서 알려지게 되었으나 금속에 적용되는 대부분의 기술이 고부가가치이며 국방기술과 관련되어 정확한 공정에 대해 비공개가 대부분이다. 국내에서는 주조제품 등의 기계적 특성 향상을 위한 HIP 처리 기술이 적용되어 개발되고 있으며 한전전력연구원에서는 가스터빈 고온부 부품에 적용되는 진공정밀주조(precision investment casting) 초내열합금의 주조결함(신품에 적용시) 및 고온에서 장기간 사용하여 생성된 Creep Void 등 내부 결함의 제거(재생하여 사용시)에 적용하여 조직의 치밀화를 통하여 사용 수명을 증가시키고 있다. 2. HIP 처리에 의한 결함제거 원리 HIP 처리는 압력과 온도를 동시에 가하므로 소결보다 낮은 온도, CIP 처리보다는 낮은 압력에서 원하는 밀도를 얻을 수 있다. 온도를 보다 낮게 유지함으로써 얻어지는 효과는 입자성장이 과도하게 발생하는 것을 억제할 수 있으며, 기계적인 특성을 저해하는 저융점 성분의 첨가제를 부수적으로 첨가할 필요가 없다. 표면에너지로 인한 기공 닫힘에 대한 구동력은 0.1mm 직경의 기공에 대해 40kPa이지만, HIP 처리의 경우에서는 외부압력이 100MPa 정도로 가해지기 때문에 이러한 구동력을 완전히 능가하여 거의 기공안에 있는 어떠한 가스라도 기지조직 내부로 용해시켜 버린다. 예를 들어 주조과정에서 생성된 가스는 HIP 처리에 사용되는 알곤가스와는 달리 일정 불변하게 용해되기 때문에 생성가스의 용해도는 기공내의 압력이 증가함에 따라 증가하며, HIP 처리의 초기 단계에서 증가한다. 압력이 걸린 상태에서 가스는 소결과정과는 달리 다른 기공으로 확산되기 보다는 표면으로 확산되며 그런 다음 그 기공은 붕괴된다. 표면에너지로 인한 구동력과 외부에서 가한 압력으로 인한 구동력이 비슷해지는 것은 기공 직경이 대략 40nm로 줄어들 때이다. 가. 금속입자의 소성변형 금속의 밀도는 외부압력이 증가함에 따라 개별입자의 소성변형이 일어나 증가한다. 성형방법으로도 80% 이상의 밀도를 얻을 수 있으나 아주 높은 압력이 필요하다. 그러나 100%의 이론밀도를 얻는 것은 불가능하다. 위에서 언급한 것처럼 세라믹 재료는 냉간 가공으로 60%이상의 밀도를 얻는 것은 불가능하므로 소결공정으로 높은 밀도를 얻을 수 있다. 가압의 초기단계동안에는 금속분말의 접촉점이 평탄하게 되고 접촉표면에서의 압력은 면적으로 전달되는 힘과 같다. 결과적으로 면적이 작으면 압력이 매우 높고 면적이 커질수록 압력은 감소한다. 접촉면적이 충분히 커서 외부 힘을 지탱할 수 있을 때까지 커지면 평형상태에 이르게 된다. 나. 크리프 고온에서 금속분말의 항복응력은 감소하여 저온에서처럼 입자들이 경하지 않다. 높은 밀도를 얻기 위한 외부압력을 지탱하기 위해 입자사이의 접촉면적의 크기가 빨리 증가하고 평형에 도달한 후 멈추므로 이것의 치밀화기구는 속도에 무관하다. 그러나 또 다른 금속재료의 치밀화기구는 크리프이다. 위에서 언급한 기구는 접촉점의 평탄화와 응력 평형이 빨리 일어나는 것과 달리 크리프 속도에 종속된 기구이다. 이것은 열적으로 활성화된 성형변형 즉, 온도에 의해 결정면을 따른 활주가 나타난다. 세라믹 재료에서는 결정면을 따른 활주가 거의 드물기 때문에 크리프는 거의 일어나지 않는다. 크리프 속도는 온도뿐만 아니라 응력(압력)에 좌우된다. 크리프 속도-응력의 관계는 크리프 속도가 응력에 5승(실제적으로는 3~7승)에 비례한다. 압력이 두 배가 되면 치밀화속도는 30배정도 증가한다. 다. 확산에 의한 치밀화 세 번째 치밀화기구는 소결의 기구인 확산이다. 확산은 지수 함수적으로 온도에 의존한다. 그 예로 철에 있어서 확산속도는 900℃에서 50℃가 증가하면 두 배가 된다. 95% 밀도까지의 초기 치밀화 단계에서는 확산의 소결기구는 금속재료에서는 중요하지 않지만 세라믹 재료에서는 중요하다. 마지막 단계의 치밀화에서는 확산기구가 금속재료에서 또한 더 중요하게 된다. 최후의 기공은 항상 확산에 의해 제거된다. 확산기구에 의해 높은 밀도를 얻기 위해 온도는 재료의 융점에 가까워야 한다. 소결속도는 압력이 소결공정의 구동력을 증가시키기 때문에 소결속도와 압력사이에 직접적인 비례관계가 있다. 즉, 소결속도는 압력이 두 배로 증가하면 속도도 두 배로 증가한다. 그러나 크리프와 비교하여 소결은 압력에 덜 민감하다. 3. 금속 벌크의 미세조직과 조성에 미치는 HIP 처리 효과 금속 벌크에서 HIP 처리의 주요한 관심중의 하나는 기공의 제거이다. 일반적으로 기공은 분말입자들의 성형, 충진, 응고과정에서의 가스방출 혹은 수축, 이종 재료간의 접합 과정에서 크리프와 상호확산이 발생하여 공공이 합체됨으로 인해 생성된다. 이러한 서로 다른 기공발생 원인들은 압력을 가하지 않고 가열하는 소결과정에서 기공의 닫힘(치밀화)의 기구와 진행 단계들을 함께 고려해야 할 것이다. 이러한 사실은 온도(열)와 압력이 결합된 효과를 이해하기 위한 기초가 될 것이다. 소결에 의한 치밀화의 구동력은 표면적의 감소에 따른 기공의 표면에너지 감소와 관련된다. 가열하면서 압력을 가할 경우 치밀화 기구는 복잡하며 압력과 온도, 기공의 크기와 기공의 위치에 의존한다. 서로 다른 온도와 압력조건하에서 여러 가지 치밀화 기구중에서 어느 것이 상대적으로 우세한 인자인가는 HIPping map에서 요약적으로 설명된다. 그러나 표면에 연결된 기공들은 단순한 HIP 처리에 의해 제거될 수 없기 때문에 완전한 밀도를 가진 조직을 얻기 위해서는 표면과 연결된 기공을 최소화하는 것이 중요하다. 그러한 결함을 제거하기 위해서는 encap sulation 혹은 표면을 사전에 코팅함으로써 해결할 수 있다(그림 2). 금속 벌크에 대한 HIP 처리의 주요 효과는 미세조직내의 기공의 제거이나 입자성장, 석출상 분포의 변화, 편석 양상의 변화와 같은 모든 발생 가능한 영향을 고려해야만 한다. 모든 이러한 과정들은 확산을 포함하기 때문에 고온에서 가속된다. 추가적으로 고압은 상변태에 영향을 미치며 융점을 변화시키고 취성을 갖는 입자에 균열을 발생할 수도 있다. 정상적인 입자의 성장은 일반적으로 다음과 같은 식에 의해 규명할 수 있다. Gtn - Gno = Kt 여기서 Gt는 시간 t에서 입자의 크기, G0는 초기 입자의 크기, K는 주어진 온도에서 상수, t는 시간, n은 입자성장 지수(보통 2이상)이다. K는 K=C·exp(―Q/RT)과 같이 표현된다. 여기서 C는 또 다른 상수이고 Q는 입자이동의 활성화 에너지, R은 기체상수, T는 절대온도이다. 그러므로 온도가 높을수록 입계의 이동은 빨라지지만, 불순물 혹은 미세하게 분포된 석출상에 의해 고착될 수도 있다. 그러나 온도가 증가함에 따라 불순물의 확산이 증가되며 석출상이 조대화(coarseni ng)되거나 용해(decomposition)되어 입계의 이동을 허용하게 되므로 전위의 고착에 미치는 석출상의 효과가 감소되기 때문에 항복점이 감소한다. 모든 주요한 이들 과정은 일반적인 소결과정에서 뿐만 아니라 HIP 처리 과정에서도 발생하지만 HIP 처리의 장점은 치밀화에 요구되는 온도가 낮고 고온으로 유지시켜야 하는 시간이 짧다는 사실이다. 따라서 과다한 결정립 성장을 피할 수 있기 때문에 미세한 결정립으로 인해 얻어지는 비교적 높은 항복점과 인성을 유지하게 된다. 금속 부품의 주조에서 편석(segregation)은 중대한 문제점을 가진다. HIP 처리과정에서의 높은 온도는 석출물을 확산하도록 하기 때문에 화학적인 농도 분포가 미시적으로 균일하도록하여 기계적 특성을 향상시킨다. 일반적인 HIP 공정은 보통 잉곳(ingot)을 가로질러 형성된 거시적 편석이 완전히 제거되도록 충분히 유지시키지는 못하지만 전체적으로 보면 화학조성 분포가 그리 큰 편차를 나타내지 않는다. 금속 벌크의 응고시 수축되는 대부분의 재료에 있어서 압력을 가하면 융점을 상승시키나 이러한 효과는 기껏해야 수 ℃정도로 작다. HIP 처리는 철강의 경화성을 향상시키고 용접에 의해 생성된 미세한 주물조직에서 볼 수 있는 δ-ferrit를 오스테나이트로 상변태시킬 수 있으나 이러한 효과는 완전하게 규명되지는 않았으며 HIP 처리 압력은 또한 기지조직이 연성일 경우 조직내에 있는 기공들과 연결된 취성 입자들에 균열을 발생시킬 수 있기 때문에 승온, 승압시에 주의할 필요가 있다. 4. 가스터빈 부품에의 적용 사례 일반적으로 가스터빈 부품은 1000℃ 이상에서 사용되므로 운전시간이 지속됨에 따라 부품의 모재에 그림 3에서 보는 바와 같은 creep void 등의 재질 열화가 발생하여 이에 따른 특성 저하에 의한 손상사고가 발생하기 시작함을 경험적으로 알 수 있다. 따라서 일정한 주기마다 설비를 점검, 확인하여 주요 부품을 보수, 교체함으로써 신뢰성을 확보할 필요성이 있으며, 설비의 설계 수명을 연장시키기 위해서는 균열의 발생과 성장을 억제하거나 발생된 균열 및 기공을 제거(그림 4)하는 HIP 처리기술이 요구되는 것이다. 그림 5는 HIP 처리를 포함한 가스터빈 부품에 적용된 재생열처리(rejuvenation heat treatment) 전·후의 미세조직 변화를 보여주는 것으로 HIP 처리는 열화 조직의 복원과 화학적 균질성에 크게 기여한다. 가스터빈 부품 분야에서의 HIP 과정은 용체와 처리온도 혹은 더 높은 온도에서 매우 높은 정수압(100~200MPa)이 부과된 annealing 처리이며, 다음과 같은 이유 때문에 HIP은 가스터빈 부품의 제조와 보수에 사용된다. ① 주조에서 발생한 내부결함(shrinkage, porosity 등)을 닫아서 피로특성을 향상시킴 ② Service-exposed 블레이드의 응력파단 수명과 연성을 상당한 정도까지 회복함 ③ Welding 공정에 의하여 발생한 균열을 닫기 위한 후처리 공정 ④ 내부결함(pore, crack)가 제거되어야 할 다른 보수공정의 후처리 그러나 몇몇 HIP 처리에 관한 논문이 산업용 가스터빈 부품과 관련하여 발표되었지만, 실제적으로는 크리프 수명의 회복에 주로 응용되고, 터빈 블레이드의 보수에는 상당부분 미개발된 상태이다. 그림 1. 한전 전력연구원에서 보유한 HIP 장비 조감도 1) 이 보고서는 HIP의 개발사, 장치의 제작법 그리고 주조분야, 분말 성형분야, 사용 부품의 재생처리 분야에 대한 적용을 소개하고 있다. 그림 2. 개기공의 코팅전, 후의 가스와의 작용 그림 3. 가스터빈 블레이드에 발생하는 주요 열화 손상의 유형 ▼Before HIP-treatment ▼After HIP-treatment 그림 4. HIP을 통한 결함제거 및 금속조직의 치밀화 그림 5. HIP을 통한 열화조직 재생 (위 : HIP 처리 전, 아래 : HIP 처리 후) 필자약력 한양대학교 무기재료공학과 졸 한양대학교 세라믹공학과 석사 및 한국전력 입사 한양대학교 세라믹공학과 박사 수료 한전 전력연구원 발전연구실 선임연구원