해외기술

마이크로파 소성로 및 소성기술의 개발

水野 正敏 Gifu Prefectural Ceramics Research Institute
佐藤 元泰 National Institute for fusion Science
伊藤 正剛 Gifu Prefectural Ceramics Research Institute
平井 敏夫 Gifu Prefectural Ceramics Research Institute

1. 들어가는 말
마이크로파를 세라믹스 소결에 응용하고자 하는 시도는 1980년대부터 시작되었으나, 마이크로파의 로내 불균일에 기인하는 피소결체 내의 국소가열 문제로 실용화에는 이르지 못했다. 그래서 최근에는 2.45Ghz에 비해 단파장인 밀리파(주파수 28Ghz나 60Ghz)를 이용한 연구가 선행하여, 파장이 긴 주파수(2.45Ghz)의 마이크로파에 의한 공업용 가열은 앞으로도 어려울 것이라고 생각되어 왔다. 이러한 상황 속에서 1999년에 岐阜縣 세라믹스 연구소와 핵융합과학연구소는 도자기의 2.45Ghz에 의한 마이크로파 소성에 관한 연구에 착수했다. 이 연구에서 피소결체(도자기)를 그와 마이크로파 흡수가 거의 등가인 재료로 감싼 소성 방법을 찾아 배치로에 의한 도자기의 단시간 소성을 가능하게 했다. 필자 등은 이 방법을 파인세라믹스의 소성으로 발전시키고, 나아가서는 연속소성로에도 응용하여 범용화에 성공한 것이다. 여기에서는 2.45Ghz의 마이크로파를 사용한 소성로와 소성기술에 대해 개설하겠다.

2. 마이크로파 소성로
가스, 전기 등을 이용한 종래 소성의 외부가열과는 달리, 피소결체 그 자체가 열원이 되는 마이크로파 소성에서는 피소결체 표면에서의 열손실을 어떻게 방해할 것인가가 가장 중요한 과제이다. 따라서 본 개발의 마이크로파 소성로에서는 피소결체를 그것과 마이크로파 흡수 특성이 적합한 발열벽으로 감싸는 구조가 기본이 되고 있다.
세라믹스용 배치식 마이크로파 소성로의 모식도를 그림 1에 제시하였다. 2.45Ghz의 마그네트론 발진기는 스테인리스제 캐비티에 부착되었고, 그 내부에는 마이크로파의 전계분포를 균일하게 하는 금속제 교반 날개가 회전하고 있다. 피소결체는 캐피티 안에 설치된 소성실(발열벽과 단열벽으로 구성)에 놓여 마이크로파가 가열된다. 배치식 마이크로파 소성로에서는 피소결체의 종류 및 양에 따라 발열벽의 재질, 소성로의 크기 및 마이크로파 출력 등을 조정·적합하게 한다.
마이크로파에 의한 단독 가열의 연속 소성로는 발열벽과 그 바깥쪽의 단열층으로 이루어지고, 단열층의 두께를 터널의 축 방향을 따라 바꾼 구조로 되어 있다. 입구 부근은 단열벽을 얇게 만들었으므로 발열벽의 온도를 낮게 조정할 수 있고, 중심 부근에는 단열벽을 두껍게 했기 때문에 온도가 높아진다. 유전체의 마이크로파 흡수는 유전손실에 비례하여 일반적으로 유전손실의 값은 온도의 상승과 함께 증가한다. 따라서 저온부의 발열벽은 마이크로파 흡수가 적어 온도가 잘 올라가지 않는다. 한편 고온부에서는 발열벽의 마이크로파 흡수가 커져서 고온이 유지된다.
배치로에서는 피소결체의 마이크로파 흡수 특성에 적합한 재료를 발열벽으로 선정할 필요가 있는데, 연속로에서는 로의 재료를 바꾸지 않고 보내는 속도를 조정함으로써 피소결체의 승온곡선과 로의 축 방향 온도 분포를 정합시키고 있다.
그림 2에 대형 배치로와 연속로의 외관을 실었다. 현재는 도예용 소형로를 비롯해 각종 사이즈의 배치식 소성로 및 연속로가 많은 소성로 메이커에서 제조·판매되고 있다.

3. 마이크로파 소성 기술
마이크로파 소성에서는 피소결체와 그것을 둘러싼 발열벽이 적합해야 비로소 단시간·균질 소성이 가능하게 된다. 아래에 도자기와 알루미나의 소성 예를 제시했다.

① 도자기의 소성
도자기의 소성에는 발열벽으로서 뮬라이트를 주성분으로 하는 재료를 사용하고, 단열벽에는 낮은 마이크로파 흡수와 높은 단열성이 요구되므로 알루미나를 주성분으로 하는 다공질 보드를 이용했다. 발열벽과 단열벽의 두께는 각각 2mm과 80mm이다. 도자기의 경우, 1200~1300℃의 최고온도까지 2시간(보통 소성에서는 10여 시간)만에 승온시켰는데, 복잡 형상의 제품도 균열이나 변형이 일어나지 않았고, 제품의 소성 굴절도 마이크로파 소성 쪽이 종래 소성보다 작다는 결과를 얻을 수 있었다.

② 알루미나의 소성
알루미나의 마이크로파 소성은 소형로의 실험에서 얻은 기초 데이터를 근거로 대형로로 전개시켰다.
알루미나의 소성용 시료로서 주입(鑄入)성형으로 제작한 600mmØ×30mmt, 750mmØ×22mmt의 원반 및 500mm×500mm×30mmt의 각반을 이용했다. 알루미나 분말에는 AL-160SG-4(昭和電工제품)를 사용했다. 소성은 1㎾의 마이크로파 발진기(마그네트론)가 40대 설치된 대형 마이크로파로(그림2(a))를 이용했다. 로 안에 두께 40mm의 단열 화이버 보드와 α-알루미나와 뮬라이트로 된 두께 10mm의 다공질판(발열층)으로 구성된 소성실을 마련했다. 소성실 치수는 800mm×800mm×150mm이며, 소성실 내의 온도측정에는 적외선 방사온도계를 이용했다.
그림 3에 1600℃ 소성한 600mmØ과 750mmØ의 알루미나 원반의 외관사진을 제시했다. 이때의 승온속도는 실온~1000℃에서 70℃/h, 1000~1600℃에서 100℃/h이며, 대형품으로서는 급격함에도 불구하고 갈라짐이나 균열이 없는 양호한 소결체를 얻을 수 있었다. 또한 실온~650℃를 60℃/h, 650~1575℃를 150℃/h로 승온시킨 경우에도 갈라짐이나 균열이 없는 양호한 원반, 각반의 소결체를 얻을 수 있었다. 1575℃ 소성 시의 알루미나 원반 위의 온도분포를 측정한 결과는 원반 위에서 1515~1519℃, 각반 위에서 1518~1523℃였다. 소성실의 크기에도 불구하고 빠른 승온이었고, 최고온도에 도달하자 곧 방냉(放冷)을 시작하는 가혹한 소성 조건 하에서도 이 마이크로파 소성은 충분한 온도균일성을 보였다. 그림 4에 1575℃ 소성한 알루미나 원반의 굴곡 강도 및 미세구조를 나타내었다.
굴곡강도 측정은 수평방향의 두 곳의 위치(A 및 B위치)에서 각각 두께 방향으로 4개소에서 잘라낸 실험조각을 이용했다. 상부, 중심부, 하부 모두 굴곡강도는 530MPa 전후의 거의 같은 값을 보였고, 또 미세구조도 최대 입경 등의 조직형태는 상부와 중심부가 거의 같았다. 이것은 알루미나 원반의 균일소성을 시사한다.
이상과 같은 본 개발의 마이크로파 소성에서는 도자기에서 파인세라믹스까지의 복잡형상품이나 대형품도 단시간에 소성할 수 있고 에너지 소비량이 대폭 삭감되었다.
(Ceramics Japan)

                        (a)굴곡강도                                             (b)미세구조
그림 4. 마이크로파 소성한 알루미나 원반의 굴곡강도 및 미세구조