요업기술원 신소재분석평가센터 세라믹 분야 전문 시험분석평가 기관 산자부 지원으로 설치·운영, 미세구조 등 7개 특성분야 시험·분석평가 수행 초정밀 분석장비 140여점 갖추고, 전문평가 인력 20여명 확보, 분석평가 기반 구축 요업기술원(원장 정수철) 신소재분석평가센터는 최근 전자, 통신 및 우주, 항공 산업의 급속한 발달로 이들 산업의 핵심 소재인 세라믹 소재의 수요가 급속히 증가함에 따라 세라믹 소재의 국산화율을 높이고 세라믹 신소재의 세계시장 진출, 국제적 신뢰성의 확보, 시험 분석 평가 기능의 보완을 위해지난 2000년 산업자원부 지원으로 설치, 운영되고 있다. 시험 분석 평가기술은 기초적인 핵심기술 중의 하나로 전문적인 이론과 지식이 필요한 분야이다. 현재 세라믹관련 시험분석평가센터는 요업기술원외에도 KIST 등 정부출연연구기관과 연세대 등 일부 대학에서도 운영하고 있는 것으로 알려지고 있다. 이 가운데서 요업기술원 신소재분석평가센터는 요업기술원이 90여년간 축적해 온 시험 분석사업에 관한 경험과 신뢰성을 바탕으로 제품, 부품 및 재료에 대한 올바른 성능 평가와 시험분석 평가를 할 수 있는 기반을 구축하고 있다는 점이 타 센터와 차별화 될 수 있는 점이라고 밝히고 있다. 요업기술원 신소재분석평가센터는 현재 140여점의 초정밀 분석장비를 갖추고 7개 특성분야(역학특성, 전기적특성, 원료시험, 광특성, 미세구조, 열적특성, 화학특성)에 대한 시험분석평가를 수행하고 있으며 단계적으로 장비를 확보해 나가고 있다. 전문 평가인력은 약 20여명을 확보하고 있으며, 이들은 취약한 정밀 시험분석 평가기반을 마련함으로써 세라믹관련업체들이 개발한 소재와 부품의 산업화와 국산화를 지원하고 있다. 국내최고 분해능 자랑하는 TEM FE-SEM 장비 갖춰 이 센터의 주요 분석장비를 보면, 21세기 전략산업인 나노테크놀로지를 지원하기 위해 마련된 미세구조분야의 투과전자현미경(TEM)과 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM)은 국내 최고 분해능을 자랑하는 장비이다. FE-SEM은 분해능이 15kV에서 1.0nm으로 반사전자 detector와 EDS(Energy Dispersive Spectroscopy, 133eV)가 장착되어 있으며 나노 재료 분석에 가장 많이 사용되고 있다. 사용 예를 들면 광촉매 재료로 사용되고 있는 약 200nm크기의 TiO₂파우더의 경우 일반적인 SEM으로는 분해능이 낮기 때문에 구형으로 관찰된다. 그러나 분해능이 매우 높은 FE-SEM으로 관찰한 결과 200nm size의 TiO₂파우더에 약 10~20nm의 밤송이 모양의 돌기가 정확하게 관찰된다(그림 1 참조). 또한 FE-SEM은 반사전자 detector를 장착하여 contrast 차이를 내기 어려운 물질을 정확하게 관찰하는 것이 가능하다는 장점도 갖추고 있다. 지르코니아/알루미나 복합체를 반사전자 detector를 이용하여 관찰한 결과 2차 전자상보다 더 명확하게 관찰이 가능하며 특히 2차 전자상으로 관찰하기 어려운 5~10nm두께의 micro crack이 관찰되었다고 한다(그림 2 참조) 이러한 기능이외에도 FE-SEM과 TEM을 연계한 종합적인 분석이 가능하다. SiO₂파우더는 다공체 시료로서 FE-SEM을 이용하면 약 10nm size의 나노기공들이 시료전체에 분포하는 것을 관찰할 수 있다(그림 3 참조). 그러나 그 내부구조를 분석하기 위해 TEM을 관찰하면 분말의 크기가 커 전자빔이 투과하지 못한다. 이러한 경우 초박막절편기를 이용하여 매우 얇은 두께로 절단하여 TEM관찰하면 시료의 내부에도 많은 기공들이 존재함을 관찰할 수 있으며(그림 4) 고분해능상 관찰과 성분분석도 가능하다. 이와같이 FE-SEM과 TEM을 연계하여 세라믹 시료에 대한 미세구조 종합분석이 가능한 곳이 국내에 드물다는 것이 이 센터 관계자들의 설명이다. 이 센터의 TEM은 가속전압이 400kV이고 점분해능이 0.15nm로 국내 최고의 분해능을 보유하고 있다. 여기에 EDS가 장착되어 고분해능상 관찰과 함께 미소영역의 성분분석도 가능하다는 특징도 갖추고 있다. Si/HAp 단면시편을 고배율 관찰하고 EDS분석결과, 실리콘 웨이퍼 위에 5nm의 SiO₂층이 형성되어 있고 그 위에 비정질의 하이드록시 아파타이트가 코팅되어 있는 것으로 나타났다.(그림 5) 또한 각 층의 EDS분석결과 정확한 구성원소가 검출되고, 고분해능상 관찰과 전산모사를 통한 결정구조 해석도 가능하다. Ba8Ni6Si40에 대한 고 분해능상과 전산모사에서도 실제 고분해능상과 전산모사의 결과가 정확하게 일치하여 Ba8Ni6Si40의 결정구조를 명확하게 확인할 수 있다(그림 6). 이 센터에서는 7개 특성분야에 대한 시험평가장비 이외에도 파인세라믹스 제품의 수명관련 품질 특성값의 추정, 새로운 고장원인의 발견, 새로운 설계나 제조공정의 비교평가를 위한 신뢰성 분석의 중요성이 증대됨에 따라 열전냉각분야에 대하 신뢰성 인증시험 장비도 구축하고 있다. 또한 저온동시소성세라믹기판소재 등 다양한 품목에 대한 신뢰성 인증시험 수행도 준비하고 있다. 이 센터에서는 이러한 장비구축과 함께 기반조성측면에서 ①구축된 장비에 대한 장비운영, 시료처리, 시험분석, 데이터 해석 및 평가 등의 방법 확립, ②국내외 표준규격 적용을 위한 평가체제 확보, ③국내 및 선진국의 시험분석자료 수집 및 가공을 통한 물성 DB구축, ④국내외 관련 규격에 대한 규격 DB구축 등의 사업도 추진하고 있다. 또한 이미 구축된 세라믹 신소재 시험분석평가 기반을 산업계에 확산, 지원하기 위해 년 2회 이상의 분석관련 세미나를 개최하고 있으며, DB 지원, 회원제 운영, 공인 시험성적서 발행을 실시하고 있다고 한다. 이외에도 일본의 파인세라믹센터 등 세계적인 세라믹 신소재 관련 평가기관과 협력, 세라믹 신소재에 대한 국제적인 시험분석 평가기술의 확보는 물론 표준화를 적극 추진해 나갈 계획이다. 한편 이 센터의 시험분석평가 실적을 보면 2000년에 3,364건의 13,980항목에 이어 2001년에는 5,585건의 20,111항목을 시험분석했으며, 올해는 10월말 현재 8백여개 업체, 5,500건 25,000항목의 실적을 나타내고 있어 꾸준한 증가세를 보이고 있다. 시험분석과정은 시험의뢰신청-시료접수-대금납부-시험분석-성적서발급의 순서로 이루어지며 요업기술원 회원업체에게는 시험분석수수료를 30%정도 할인해 주고 있다. 문의)02-3282-7798, 02-3282-2498 朴美善 기자 그림 1. TiO₂ nano power 그림 2. 반사전자현미경상 그림 3. SiO₂의 FE-SEM 그림 4. SiO₂의 TEM (Ultra microtomy 이용) 그림 5.Si/HAp의 TEM사진 및 EDS분석 그림 6. Ba8Ni6Si40의고분해능상 및 전산모사 신소재분석평가센터 분석분야 및 항목 분 석 분 야 항 목 역학특성 상온꺾임강도, 압축강도, 고온꺾임강도 탄성율/비커스경도, 누프경도/파괴인성 전기적특성 기본단위량 측정/절연저항시험 온도 성능시험/재료의 전도특성 시험 자성특성 시험/부품의 내구성 시험 원료시험 밀도(비중)/입도분석/비표면적 기공분포/기공률/Zeta 전위 측정 광특성 적외선분광특성/원적외선 방사율 및 방사강도 UV-Vis.(자외선-가시광선) 분광분석 미세구조 FE-SEM, SEM/TEM(400kV), TEM(200kV)/XRD 화학특성 XRF/ICP-AES/ICP-MS/AA /FT-IR/UV IC(Ion Chromatography) 열적특성 열중량-질량분석(TG-MS) 시차주사열량분석(TG-DSC)/열팽창계수 열정수 시험(레이저플래시법)/비열/고온점도 .